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5.1·8的研究
作者:admin 日期:2012年07月10日 来源:本站原创 浏览:

核心提示:【摘要】:用XRD、DTA、SEM和EDAX研究了5.1.8的结构、形态和稳定性,探讨了5.1.8的相变、碳化和分解过程。通过外加剂与结构、形态及其稳定性相互关系的讨论,认为掺磷酸是稳定5.1.8结构、获取稳定形态的有效措施。

 

5.1·8的研究

余红发

(青海省建筑建材科研所)

 

【摘要】:用XRD、DTA、SEM和EDAX研究了5.1.8的结构、形态和稳定性,探讨了5.1.8的相变、碳化和分解过程。通过外加剂与结构、形态及其稳定性相互关系的讨论,认为掺磷酸是稳定5.1.8结构、获取稳定形态的有效措施。

【关键词】:5.1.8,结构,形态,稳定性,叶片状晶体

1.前言

5.1.8是氯氧镁水泥的主要反应产物。早在五十年代,人们就开始研究它的结构、形态和性质。例如,Be皿b(1)研究了5.1.8的化学结构模型,夏树屏等(2)补充了另一种结构模型,但是还没有与两种XRD结构相对应。Tooper等(3)在最子显微镜下观察5.1.8是针杆状晶体,本文作者曾观察到5.1.8的其它三种结晶形态(4),最近还观察到了叶片状形态。5.1.8结晶形态改变,往往是掺外加剂的结果。在Mg0-MgCl2-H2O系统平衡相图上,热力学稳定想是3.1.8“,而5.1.8是该系统非平衡相图的热力学介稳盯,可以向3.1.8转化,也可以遇H2O分解或受CO2碳化。因此,研究5.1.8的结构、形态和稳定性具有重要意义。

本文以氯氯镁水泥浆体为研究对象,用XRD和DTA测定5.1.8结构,SEM观察5.1.8形态,EDAX鉴别反应产物种类,并研究了5.1.8稳定性与其结构和形态的相关性,为生产性能稳定的氯氧镁水泥材料指明了改性方向。

2.试验方法

2.1材料

菱镁矿煅烧的MgO,青海察尔汗盐湖MgCl2·6H2O,化学成分见文献[4]。

2.2制作

将MgO、MgCl2·6H2O和H2O按5.1.8理论配比配料,混合后成型边长2cm的立方试体,密封养护90d。

为获得特定结构和形态,需外掺占MgO重量1%的A.R级外加剂(5)。外力口剂有磷酸、木钙等。

2.3试验

用日本理学D/max—III B型X射线衍射仪和国产PCT-2型差热天平测定5.1.8结构,日SJXA-733型扫描电镜配合英国AN10000型X射线能谱仪观察试体断面的5.1.8形态。

3.测定结构及其稳定性

3.1  5.1.8(I)

在JCPDS卡片中,5.1.8(I)于7.5附近有两条强峰7.576和7.407。实测5.1.8(I)样品的XRD;和DTA结果见图1。XRD图中10~15。(20)内峰值为7.443,DTA谱显示在Mg-OH脱水区有三处峰:342℃、413℃和445℃,证明5.1.8(I工)结构中Mg-OH有三种键合方式,其化学结构见文献[2]。5.1.8(II)与5.1.8(I)的区别在于:与-C1基相联的配位键有一个没有成环,所以5.1.8(II)不如5.1.8(1)稳定未成环配位键C1-O-Mg—OH很容易断开,使5.1.8(II)转化成3.1.8。

5.1·8的研究

(b)DTA图 图1 5·1·8(1)的XRD和DTA图

  5.1·8的研究

(b)DTA图图2 5·1·8(II)的XRD和DTA图

3.2 5.1.8的结构稳定性

合成图3所示的5.1.8.(I)时未掺外加剂,这种5.1.8(I)在密封条件下其XRD双衍射峰经历180d后只剩单衔射峰(7.449),当时间延长到1000d时7.449峰旁分出了一个小峰(8.11),该峰是3.1.8的XRD特征峰…。这种转变如在空气中进行,还要受到CO2,作用,1000d时7.449峰旁除分出8.11峰外,在10°(20)以内还有一个小峰(11.562),该峰是碳化产物Mg(OH)2·MgCl2·2MgCO3·6H2O(简称1.1.2.6)的特征㈠’。据Urwongse等…研究,这里的1.1.2.6是3.1.8的碳化产物。

当5.1.8(I)浸水30d后,其XRD峰也有两个:7.449和8.11,继续浸水180d后10~15°(20)的衍射峰消失,只在15°(20)以外存在Mg(OH)的衍射峰如(4.787)。

由此可见,5.1.8在空气和水中结构不稳定,其转变规律是:

这说明5.1.8结构中的配位键和3.1.8结构中的氢键键合能力比较弱,容易受到大气中水汽和CO2以及水的破坏。

5.1·8的研究

图3 5·1·8(I)在贮存条件下的X R D图

5.1·8的研究

图4掺1%磷酸时5·1·8(1)在贮存条件下的XRD图

 

3.3磷酸对5.1.8结构稳定性的影响

图4所示5.1.8(I)外掺1%磷酸,即使经历1000d密封贮存或180d大气贮存,它在10~15°(20)内双XRD峰仍然没有变化,但浸水500d后此范围只有单峰7.406,没有出现3.1.8或Mg(OH)的衍射峰。由此可见,磷酸对于阻止5.1.8(I)一5.1.8(II)一3.1.8转变有显著作用,从而在结构上提高了5.1.8的化学稳定性。

4.观察形态及其稳定性

文献[4]已控讨了针杆状、纤维束状和板块状5.1.8晶体的稳定性,这里重点研究叶片状5.1.8晶体和5.1.8凝胶以及它们的稳定性。

4.1  叶片状5.1.8晶体及其稳定性

合成5.1.8时掺1%木钙后,形成一种透明的薄叶片状晶体形态,常发生扭曲变形,如图5所示,EDAX分析证明它是5.1.8晶体。该试样浸水3Od后XRD分析只有Mg(OH)2衍射峰,表明叶片状5.1.8晶体在水中不稳定。

4.2 5.1.8凝胶及其稳定性

合成5.1.8时掺1%K一1外加剂可以形成5.1.8凝胶。图6是这种5·l·8凝胶气硬1000d的SEM照片,浸水500d后形态没有明显差异,EDAX测定其成份也相同,所不同的是气硬时为5.1.8(I)结构,浸水后为5.1.8(II)结构,XRD未查出3.1.8,这表明凝胶形态对于5.1.8(II)的化学结构起了保护作用,再次证明5.1.8凝胶是5.1.8的一种稳定结晶形态。

5.1·8的研究

图5叶子状5.1.8晶体的SEM照片,×3600

4.3磷酸对5.1.8结晶形态影响

以上观察证实,不同形态5.1.8其水稳定性不同。后掺1%磷酸试样主要由叶片状5.1.8晶体和5.1.8凝胶构成,如图7所示。该试样浸水500d后XRD显示其中部分5.1.8分解,经SEM(图8)和EDAX分析发现,5.1.8凝胶依然如故,但叶片状5.1.8晶体分解成板块状Mg(OH)。可见磷酸对5.1.8(II)的保护作用通过改变其结晶形态来实现。

5.1·8的研究

图6 5·1·8晶体和凝胶构成试样的SEM照片,x4000

5.1·8的研究

图6 5·1·8凝胶的SEM照片,×1500

据以上分析认为,掺外加剂是改变5.1.8结晶形态的重要手段,5.1.8凝胶在水中很稳定,叶片状5.1.8晶体在水中会分解。

5.结论

(1) 5.1.8有两种化学结构。(I)结构在10~15°(20)范围内XRD图有双衍射峰,而(II)结构只有单衍射峰:于350~450℃范围内DTA图中(I)结构有两个热效应峰,而(II)结构有三个热效应峰。

(2) 5.1.8的相变规律是:

5.1·8的研究

5.1·8的研究

图8 图7所示试样浸水500d的SEM照片

磷酸通过改变5.1.8结晶形态可以稳定其化学结构。

(3)磷酸是改变5.1.8形态的有效外加剂。不同形态5.1.8具有的水稳定性。叶片状5.1.8晶体水稳定性差,5.1.8凝胶是水稳定最好的存在形态。

 
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